Desarrollo de un metodología analítica para el análisis de elementos de tierras raras (REE) y trazas en rocas utilizando LA-ICP-AES

Abstract

El uso de sistemas de ablación láser como técnicas de micromuestreo acoplados a ICP AESMS presentan muchas ventajas con respecto a los métodos tradicionales de microanálisis, sin embargo, estas técnicas son muy sensibles a procesos de fraccionación elemental que ocurren durante la ablación y transporte al ICP. Este estudio se enfoca al desarrollo de una metodología analítica evaluando el comportamiento de los elementos REE y traza con una técnica de microánalisis. Se utilizó un plasma acoplado inductivamente a un espectrómetro de emisión atómica Perkin Elmer 4200, conectado a un sistema de muestreo de sólidos de ablación laser CETAC de 266 nm Nd:YAG. En este trabajo, mostramos las mayores interferencias espectrales en solución para REE con Fe, Ca, B, Li y HN03, seleccionando las longitudes de onda óptimas del ICP­AES. Con el fin de evitar al máximo los efectos matriciales se prepararon estándares sintéticos y estándares de rocas del Servicio Geológico del Japón (GSJ) y SIEM a partir de la fusión tje un polvo de roca con metatetraborato de litio, esto con el fin de igualar las matrices para los· estándares y muestras en donde se hará la ablación y determinación cuantitativa de trazas y REE. Se utilizó el B como un estándar interno para compensar los posibles efectos físicos ocurriendo dentro de la cámara de ablación, (fluctuaciones en la presión, y/o temperatura durante el transporte del aerosol al plasma), que pudieran llevar a procesos de fraccionamiento elemental post­ablación. Se evaluaron diferentes configuraciones de gases Ar, He, y HeAr y se observó que la señal del analito incrementa en al menos 75% al utilizar flujos adecuados de HeAr en vez de sólo Ar. Estos resultados mejoraron los límites de detección de la mayoría de los elementos. Para verificar la exactitud y precisión se midió la composición y homogeneidad de los vidrios, junto con vidrios estándares sintéticos y del GSJ se construyeron curvas de calibración de altas concentraciones y con los estándares GSJ y SIEM se construyeron curvas de baja concentración las cuales muestran coeficientes de correlación superiores a 0.9000 y mucho mejores recuperaciones de los analitos comparados con los REE, esto debido a la alta dilución (baja concentración de REE) en los vidrios de roca en donde se genera algo de incertidumbre en su detección.